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普通碳鋼及中低合金鋼的樣品溶解體系基本采用如下四種體系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+鹽酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)鹽酸(1+1)滴加過氧化氫
其中試驗(yàn)顯示：王水加過氧化氫對(duì)于Cr、Al測(cè)定更有利，而采用硫酸溶樣對(duì)Cr、Al測(cè)定的數(shù)據(jù)偏低。因此建議采用如下方法：
準(zhǔn)確稱取樣品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，緩慢加熱到樣品基本溶解，滴加三到五滴過氧化氫，加熱趕凈氣泡后冷卻定容到100毫升容量瓶，待測(cè)。
特殊樣品測(cè)定和討論： 鋼鐵中痕量硼的測(cè)定：硼在鋼鐵中一般以固溶體存在，因此采用王水溶樣只能溶解酸溶硼。用密閉消解罐加酸微波消解可測(cè)總硼。選擇B249.68nm測(cè)定。
鋼中微量的砷、錫、銻的測(cè)定：0.5000克鋼樣用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸發(fā)至近干，加5毫升濃鹽酸溶解殘?jiān)♂屩?00毫升，純鐵為基體。
鋼鐵及高溫合金中痕量硒的測(cè)定:取1克樣品于燒杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升鹽酸,低溫加熱,加6毫升高氯酸至樣品溶解,用定量濾紙過濾,于濾液中加3克抗壞血酸,鹽酸55毫升,緩慢加熱至微,直至出現(xiàn)黑色無定形炭后保持2-3分鐘取下,用濾紙過濾,將沉淀連濾紙加硝酸及高氯酸硝化,稀釋至10毫升用于測(cè)定。
鋼中總鋁的測(cè)定：鋼中的鋁一般以金屬鋁、氧化鋁及氮化鋁等形式存在。一般稱取樣品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解鋼樣，來測(cè)定總鋁。王水,硝酸等都無法消解氮化鋁,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金鋼：包括不銹鋼，高溫合金，耐熱合金及工具鋼等，其共同特點(diǎn)是含較高的合金元素鎳、鉻、鉬等。溶解時(shí)容易生成碳化物及其他不溶物，需要專門處理。
用濃鹽酸分解樣品，并緩慢加入濃硫酸，加熱至冒煙，滴加濃硝酸分解碳化物，冷卻后用濾紙過濾，濾液稀釋后用于光譜測(cè)定。
如果樣品中含鎢，則在加濃硫酸的同時(shí)，還要加入濃磷酸幫助分解碳化物，并絡(luò)合鎢以消除鎢酸沉淀的影響。如果單獨(dú)用王水體系或者硫酸-磷酸混合體系溶解都會(huì)造成結(jié)果明顯偏低。
鑄鐵樣品，由于其中碳含量較高，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加熱至冒煙。也可用硝酸-硫酸溶解樣品。還可以用硝酸和HF酸溶樣，用硼酸絡(luò)合氟以消除HF酸對(duì)進(jìn)樣裝置的影響。
硼鐵的測(cè)定：硼可能以碳化硼或氮化硼等多種形態(tài)存在，較難分解。采用堿熔法(過氧化鈉+氫氧化鈉)熔融。稱取樣品0。05克于石墨坩堝中，加0.5克過氧化鈉和0.5克氫氧化鈉，在600度溫度下保溫25分鐘。熔體用50毫升10%王水溶解，稀釋至100毫升后待測(cè)。
硅鐵樣品的測(cè)定:硅鐵一般采用HF酸-硝酸在鉑器中溶樣,用硫酸或高氯酸趕殘留的HF。由于使用硫酸可能造成樣品溶液渾濁，但不影響測(cè)定。
由于硅鐵中酸溶鋁及酸不溶鋁。處理酸不溶鋁的方法是，不溶殘?jiān)脡A金屬的硫酸氫鹽熔融，或用硼酸和碳酸鈉混合熔劑來熔融處理殘?jiān)：笳吒硐搿?/span>
鉬鐵的測(cè)定：樣品用混酸(鹽酸：硝酸：水=100：20：120)溶解，其中硝酸酸度小于8%，鹽酸酸度4%-8%，低于4%的鹽酸會(huì)使Sb測(cè)定信號(hào)偏低。
鉻鐵中硅的測(cè)定：用過氧化鈉熔樣，硝酸酸化，ICP光譜法可以測(cè)定3%以下的硅。
有色合金 鋁合金：按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%為限)，低硅鋁合金一般用稀鹽酸加雙氧水來消解處理。高硅鋁合金一般稱取0.25g鋁合金樣品，加15毫升20%的氫氧化鈉溶液，低溫加熱溶解，加入(1+1)硝酸22毫升，酸化后定容于100毫升待測(cè)。
鎂鋁合金測(cè)定：稱取樣品0.010g，加2毫升(1+1)硝酸，4滴40%HF，室溫溶解，加2毫升3%硼酸絡(luò)合過量的氟離子，定溶于100毫升。
氧化鋁中雜質(zhì)的測(cè)定：1克氧化鋁樣品，同2.5克碳酸鈉和1克硼酸混合，在900度溫度下熔融10分鐘。熔體用稀鹽酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml濃度為2.5mol/L的氫氧化鈉溶解氫氧化鋁。過濾分掉濾液并用水洗滌沉淀。沉淀用5毫升6mol/L鹽酸溶解并用水稀釋至25毫升。用同樣方法準(zhǔn)備空白溶液。
鉛：純鉛中雜質(zhì)的測(cè)定：用硝酸溶解金屬鉛，加入稀硫酸使基體鉛以硫酸鉛形式沉淀，過濾后其他雜質(zhì)留在溶液中。選擇750W功率測(cè)定。
鎢和鉬及合金 鎢合金：試樣用硝酸和HF酸低溫加熱溶解，蒸發(fā)近干后加適量鹽酸轉(zhuǎn)化成鹽酸體系進(jìn)行測(cè)定。
鈮：用HF酸和少量硝酸在微波內(nèi)消解。
金中雜質(zhì)的測(cè)定：稱取樣品0.2-2.5g樣品于消化罐中，加王水后密封加溫至135-140℃加熱溶解。溶液轉(zhuǎn)化成鹽酸體系，以乙醚萃取2次，合并水相及洗液，配成鹽酸酸度為20%的10毫升溶液用于測(cè)定�？梢圆捎脴�(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定其雜質(zhì)。
鈦合金：用HF酸溶解，加銦作為內(nèi)標(biāo)。
金屬鈷：用鹽酸加熱溶解，稀鹽酸(1+19)定容。
水樣品一般不要特殊處理可直接進(jìn)樣分析測(cè)定，若水中有懸浮物需要濾膜過濾。另外有的需要酸化同時(shí)防污染處理。另外為測(cè)定更低含量可預(yù)富集處理。
環(huán)境樣品 土壤：一般采用鹽酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。 (1)硼酸鹽堿熔法：以偏硼酸鋰為熔劑，在950℃熔融20-30分鐘,熔體用硝酸浸取。測(cè)定元素為：Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。
(2)氫氧化鈉堿熔法：用NaOH在720℃溫度下熔融15分鐘，用去離子水浸取熔體。用于測(cè)定：Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。
(3)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸：稱量0.25克樣品(樣品在105℃下干燥)于50ml PTFE燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入15毫升鹽酸，蓋上PTFE表面皿。在電熱板上，加熱煮沸20-30分鐘。
I、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子，加熱煮沸1小時(shí)。用水吹洗并取去表面皿，繼續(xù)加熱，蒸發(fā)至10毫升左右。
II、在燒杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，蓋上PTFE表面皿繼續(xù)加熱分解1-2小時(shí)，用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時(shí)，蒸發(fā)至白煙冒盡。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白煙冒盡。
III、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸，加熱浸取。冷卻，移入50毫升容量瓶中，加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸)。
IV、立即將容量瓶中的試液轉(zhuǎn)移到干燥的有蓋塑料瓶中備用，以免試液殘余HF腐蝕容量瓶。
此方法可以用于測(cè)定除硅，硼等外的全部元素。 水系沉積物的消化處理基本與土壤分解一致。
礦石和地質(zhì)樣品的分解：一般采用如下兩種方法進(jìn)行處理： 用Li2B4O7-H3BO3堿熔法：準(zhǔn)確稱取小于200目的巖石標(biāo)準(zhǔn)樣40毫克，位置于鉑坩堝中，加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3，在1100℃高溫下熔融20分鐘。用7%硝酸浸取熔體，用4%硝酸定容至200毫升。
HF-HNO3-HClO4混合酸分解樣：稱取40毫克巖石粉末樣品，置于高壓溶樣器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200℃溫度下溶解2天。將樣品溶液蒸發(fā)至HClO4冒煙時(shí)加入2毫升HNO3(1+1)，再200℃恒溫4小時(shí)。用1%硝酸稀釋定容樣品。
無論用以上兩種方法中任何一種，對(duì)主含量測(cè)定都基本一致，微量元素測(cè)定以酸溶方法較理想。
無機(jī)非金屬材料分析 一類方法用HF處理硅除去基體分析測(cè)定
工業(yè)硅中的成分測(cè)定： 稱取0.5000g的樣品，置于250m聚四氟乙烯燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，加入10ml氫氟酸，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解，置于電熱板上加熱15分鐘后取下，加入5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下，用水沖洗杯壁，再加熱蒸發(fā)至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽類取下冷卻，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻后待測(cè)。
金屬硅中雜質(zhì)成分測(cè)定： 稱取0.5000g的樣品，置于100ml鉑金皿中，用少量純水潤(rùn)濕，加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氫氟酸，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解，約10分鐘后,將鉑金皿置于低溫電熱板上加熱蒸發(fā)至5毫升左右,取下冷卻,加入5ml鹽酸和5毫升水,水浴加熱溶解殘?jiān)?冷卻后轉(zhuǎn)移到50毫升容量瓶中測(cè)定。
二類方法用堿熔保留硅基分析測(cè)定： 化學(xué)化工產(chǎn)品分析 1．高純鹽酸及硝酸中鈉的測(cè)定：為降低空白值，所用器皿使用前要用鹽酸浸泡，并用純凈水洗凈。將所測(cè)定酸在亞沸狀態(tài)蒸發(fā)，富集其中微量元素。 2．工業(yè)硫酸中砷和鐵的測(cè)定：將工業(yè)硫酸定量稀釋，直接ICP直接測(cè)定。 3．鉬酸銨中鎢，硅和鋁的測(cè)定： 將鉬酸銨樣品用水濕潤(rùn)，加入過氧化氫溶解，再加氫氧化鈉溶液微熱煮沸，冷卻后加2毫升濃硝酸及1毫升過氧化氫，用水定容用于測(cè)定。注意由于譜線干擾和基體效應(yīng)比較嚴(yán)重須恰當(dāng)選擇譜線：W 207.91，Al237.312，Si 252.41
高純碳酸鋇中雜質(zhì)元素的測(cè)定: 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法補(bǔ)償基體效應(yīng),溶解后直接進(jìn)樣分析測(cè)定。
鎳氫電池(氫氧化鎳)的分析:樣品用硝酸溶解,稀釋后直接用ICP測(cè)定。
高純紅磷中微量砷的測(cè)定: 用硝酸在加熱150℃條件溶解后,蒸發(fā)去除硝酸,加入高純水,抗壞血酸和碘化鉀定容后,直接測(cè)定。
鈦白粉中Sb和P測(cè)定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解鈦白粉,采用具體匹配法消除基體的影響.注意控制(NH4)2SO4的濃度不要超過5%,Sb和P的濃度一般在1-2mg/g水平。
塑料中鈣、鉛、鋇的測(cè)定：將剪碎的塑料樣品加入2毫升15%碳酸鈉溶液。蒸干、炭化后轉(zhuǎn)移到馬氟爐中450℃灰化，冷卻后加入鹽酸溶解殘?jiān)Ｋ芰现腥氐湫秃繛椋衡}4.8%鉛0.06%,鋇0.11%。
玩具涂料中重金屬總量的測(cè)定：0.3克樣品用5毫升濃硝酸，1毫升50%酒石酸，10滴濃磷酸加熱分解，用去離子水稀釋至25毫升，同時(shí)制造空白式樣。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的損失。
用高壓溶樣：硝酸-雙氧水或者高氯酸-雙氧水消解后直接進(jìn)樣測(cè)定。 食品和飲料分析：有五種方法進(jìn)行前處理包括500℃干灰化法、硝酸-高氯酸濕消化法、硝酸微波消化法、硝酸-雙氧水微波消化法及硝酸-雙氧水-氫氟酸微波消化法。
對(duì)所有樣品，HNO3-H2O2-HF微波消化法的13個(gè)元素回收率均良好，是5種消解方法中比較完美的消化法。
食品油最佳消解方法是用微波方法：稱取0.5g樣品，依次加入5毫升硝酸及2毫升雙氧水，及2毫升蒸餾水，低溫加熱，至反應(yīng)穩(wěn)定后再蓋好送入微波爐消解。壓力1.5-2.5MPa時(shí)消解5-10分鐘，可得到五色透明的溶解液體。
一般樣品處理 ICP-AES中樣品的分解、制備 ICP-AES的前期樣品分解與處理、制備 ICP的方式有固、液、氣三種，其中固體進(jìn)樣有電弧，電火花、激光等燒蝕生成氣溶膠(比如：SSEA)，氣體進(jìn)樣有氫化物發(fā)生器，現(xiàn)在廣泛采用的是液體進(jìn)樣。ICP-AES的干擾及處理：
1、物理因素干擾：包括溶液的粘度、比重及表面張力等影響霧化效率的因素。比如酸的種類和濃度：同樣酸度其粘度以下列次序遞增：
HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4，因此盡可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同時(shí)保證基體匹配：待測(cè)樣和標(biāo)準(zhǔn)一致的溶液環(huán)境，還可以采用內(nèi)標(biāo)校正法補(bǔ)償、標(biāo)準(zhǔn)加入法有效消除物理干擾。
2、光譜干擾：包括譜線重疊和背景干擾兩類，譜線重疊主要采用干擾因子校正法(IEC)予以校正。背景干擾采用儀器本身具有的功能校正。
3、化學(xué)干擾：由于ICP具有很高的離解能力，因此其與火焰AAS和AES小得多，可忽略不計(jì)。
4、電離及基體效應(yīng)干擾：一般采用雙向觀測(cè)避免電離干擾嚴(yán)重的水平觀測(cè)，同時(shí)采用基體匹配、分離技術(shù)或標(biāo)準(zhǔn)加入法消除或者抑制基體效應(yīng)。
樣品的分解和制備要求必須同時(shí)滿足最基本的兩個(gè)條件：樣品能徹底分解干凈，分解后的樣品能保持長(zhǎng)時(shí)間(至少測(cè)定前)相對(duì)穩(wěn)定。樣品的分解時(shí)的無機(jī)酸的選擇有硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介質(zhì)的粘滯性大，沸點(diǎn)高，對(duì)樣品霧化效率不好，在ICP-AES分析時(shí)盡量避免使用。在分解樣品時(shí)我們常常采用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸中的一種或者多種混合，比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必須使用HF溶解樣品時(shí)，在處理完后要冒煙除去HF，用稀鹽酸或者稀硝酸稀釋定容。必須用硫酸和磷酸處理樣品時(shí)，必須控制其酸度在8%以內(nèi)。
現(xiàn)在將其常用酸的性質(zhì)作以對(duì)照：
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